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残留分析方法
测定对象
作物(应当明确其具体部位)、土壤、水中农药母体及其主要代谢物和有毒代谢物的分析方法。
分析方法内容
方法来源、原理、仪器、试剂、操作步骤(包括提取,净化及仪器条件)、结果计算、方法回收率、灵敏度、变异系数等符合《农药残留试验准则》的规定。附有典型谱图(标准品、空白、添加、实测等)。
添加回收率
回收率试验添加浓度一般为3档,分别为比MRL低一个数量级;MRL级;比MRL高一个数量级。
需要注意的是:每档至少做5个重复;当MRL就是方法定量限(LOQ)时可作2档添加回收率;定量限(LOQ),为添加回收试验的最低浓度,不能由计算得出。
添加浓度mg/kg
|
平均回收率%
|
相对标准偏差(RSD)%
|
>1
|
70~110
|
10
|
>0.1~≤1
|
70~110
|
15
|
>0.01~≤0.1
|
70~110
|
20
|
>0.001~≤0.01
|
60~120
|
30
|
≤0.001
|
50~120
|
35
|
对残留试验结果进行评价
我国有MRL时,依据国家标准进行判定;当我国未制定MRL时,可依据CAC标准进行判定。 当既没有我国的MRL,也没有CAC的MRL时,根据我国残留试验结果,利用其日允许摄入量(ADI)结合我国的膳食摄入结构计算该农药在我国的膳食暴露量,根据评估结果进行判定。 如无ADI值,原则上不同意登记。最终残留量应该不超过规定(参考或建议)的最高残留限量(MRL )值,当1.5倍试验剂量的最终残留量数值超过最高残留限量(MRL)时,原则上也不能同意该产品登记。
安全间隔期的设定
原则是要符合作物生长特点与生产实际情况。连续采收且生长期短的作物,如:黄瓜、豇豆的安全间隔期是1-3天;茄果类蔬菜,如番茄是3-7天;茶叶为5-7天;甘蓝类蔬菜为7-14天;叶菜类蔬菜3-7天 ;棉花、水稻、柑橘、苹果、梨等作物安全间隔期可长一些,为14-35天左右。 土壤处理剂及前期施药的农药,可不确定安全间隔期。试验报告中出现2个有效成分的采收间隔期和施药次数不同时,最后推荐较长的安全间隔期和较少的施药次数。
注意事项
1. 剂型微小优化提供验证试验报告的条件
与本企业原登记产品含量一致;登记作物一致;施药剂量一致 ;使用方法一致;原剂型应有残留试验资料。
2. 不需提供残留资料的农药
用于非食用作物(饲料作物除外);原药、卫生杀虫剂、专供出口、观赏花卉、非全面撒施的杀鼠剂等;低毒微毒的种子处理剂;非耕地。
3.无MRL值时风险判定
只考虑限量,不考虑我国登记作物
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|
|||||
食物种类
|
膳食量(kg)
|
参考限量
|
限量来源
|
TMDI(mg)
|
日允许摄入量(mg)
|
风险概率%
|
米及其制品
|
0.2399
|
0.5
|
中国
|
0.11995
|
ADI×63
|
|
面及其制品
|
0.1385
|
0.1
|
中国
|
0.01385
|
||
其它谷类
|
0.0233
|
0.1
|
日本
|
0.00233
|
||
薯类
|
0.0495
|
|
|
|
||
干豆类及其制品
|
0.016
|
0.05
|
中国
|
0.0008
|
||
深色蔬菜
|
0.0915
|
0.5
|
中国
|
0.04575
|
||
浅色蔬菜
|
0.1837
|
0.0654
|
残留中值
|
0.012014
|
||
腌菜
|
0.0103
|
|
|
|
||
水果
|
0.0457
|
1
|
中国
|
0.0457
|
||
坚果
|
0.0039
|
|
|
|
||
畜禽类
|
0.0795
|
|
|
|
||
奶及其制品
|
0.0263
|
|
|
|
||
蛋及其制品
|
0.0236
|
|
|
|
||
鱼虾类
|
0.0301
|
|
|
|
||
植物油
|
0.0327
|
0.2
|
中国
|
0.00654
|
||
动物油
|
0.0087
|
|
|
|
||
糖、淀粉
|
0.0044
|
|
|
|
||
食盐
|
0.012
|
10
|
中国
|
0.12
|
||
酱油
|
0.009
|
0.2
|
中国
|
0.0018
|
||
合计
|
1.0286
|
|
|
0.368734
|
0.63
|
58.53%
|
自2013年3月1日起实施的《食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2012)制定了322种农药、2293项最大残留限量标准。
农药名称
|
作物
|
限量值(mg/kg)
|
矮壮素
|
小麦、玉米
|
5
|
棉籽
|
0.5
|
|
单氰胺
|
葡萄
|
0.05
|
多效唑
|
稻谷、小麦、菜籽油、花生仁、苹果、荔枝
|
0.5
|
油菜籽
|
0.2
|
|
氯苯胺灵
|
马铃薯
|
30
|
猕猴、桃葡萄
|
0.05
|
|
黄瓜、西瓜、甜瓜
|
0.1
|
|
萘乙酸
|
糙米、番茄、苹果
|
0.1
|
小麦、大豆、棉籽
|
0.05
|
|
噻苯隆
|
棉籽
|
1
|
黄瓜、葡萄、甜瓜
|
0.05
|
|
乙烯利
|
玉米、棉籽、番茄、香蕉、菠萝、猕猴桃、芒果
|
0.5
|
棉籽
|
2
|
|
胺鲜酯
|
花生仁
|
0.1*
|
多效唑
|
大豆、菜用大豆、芒果
|
0.05
|
甲哌鎓
|
马铃薯
|
3*
|
大豆
|
0.05*
|
|
萘乙酸
|
大蒜、蒜薹、姜、荔枝
|
0.05
|
黄瓜、葡萄
|
0.1
|
|
烯效唑
|
糙米
|
0.1
|
小麦、花生仁、油菜籽
|
0.05
|
|
仲丁灵
|
棉籽
|
0.05
|
西瓜
|
0.1
|
|
胺鲜酯
|
花生仁
|
0.1*
|
多效唑
|
大豆、菜用大豆、芒果
|
0.05
|
甲哌鎓
|
马铃薯
|
3*
|
大豆
|
0.05*
|
|
萘乙酸
|
大蒜、蒜薹、姜、荔枝
|
0.05
|
黄瓜、葡萄
|
0.1
|
|
烯效唑
|
糙米
|
0.1
|
小麦、花生仁、油菜籽
|
0.05
|
|
仲丁灵
|
棉籽
|
0.05
|
西瓜
|
0.1
|
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