7月30~31日,中化化工科学技术研究院在江西吉安召开了“十二•五”科技支撑计划“农药专用助剂的创新开发”中期检查会议,课题研究人员及评审专家45人参加了会议。    
 
该课题由中化化工科学技术研究总院组织实施,北京理工大学等16家产、学、研、用单位参加。课题以农药助剂的创新开发为总体目标,开发丙烯酸系高分子农药助剂、高性能木质素磺酸盐系农药助剂、新型Gemini磺酸盐、磷酸酯类助剂、松脂基农药助剂、聚胺类功能性高分子助剂及植物源喷雾助剂等7大类15种以上农药环保型助剂,将其用于大吨位农药剂型中,替代国外同类产品;根据国内实际情况,建立农药助剂数据库;培养一批从事环保型农药助剂研究的高素质人才团队,为国内农药助剂的健康发展打下坚实的基础。
 
主要技术指标有:
(1)研究开发6个丙烯酸系高分子农药助剂产品。6个产品的收率大于95%,游离单体含量小于1%,分子量分布系数小于3;液态产品固含量大于30%,固体产品含水量小于5%;完成助剂产品的质量标准和毒理学等资料;建成2,000吨/年规模的丙烯酸系高分子农药助剂系列产品试验装置。
(2)研究开发2个高性能木质素磺酸盐系农药分散剂(GCL4-1和GCL4-2),其中GCL4-1重均分子量为8,000~10,000,磺化度为2.0 mmol/g;GCL4-2重均分子量为6,000~8,000,磺化度为1.5 mmol/g;完成助剂产品的质量标准和毒理学等资料;建成4,000吨/年高性能木质素磺酸盐系农药分散剂试验装置。
(3)研究开发新型Gemini磺酸盐表面活性剂,产品收率均≥80%,固含量≥45%,pH 6~8,表面张力≤34 mN/m,临界胶束浓度≤6×10-4 mol/L,乳化力>2 min,渗透力<40 s;完成助剂产品毒理学试验;建成1,000吨/年该助剂的试验装置。
(4)研究开发3个磷酸酯类助剂产品(高碳醇磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚乙二醇磷酸酯),助剂产品固含量>96%,单酯含量>89%;开展磷酸酯类助剂的应用技术研究;建成1,000吨/年磷酸酯表面活性剂试验装置。
(5)研究开发4种松脂基农药助剂产品(ND-35、ND-45、ND-60和ND100),助剂产品总含量≥95%,水分≤0.5%,冷凝点≤-5℃;完成助剂产品的质量标准和毒理学等资料;建成3,000吨/年的松脂基农药助剂中试及产业化生产线。
(6)研究开发3种分别用于除草剂、杀虫剂、杀菌剂的植物源喷雾助剂,助剂外观为淡黄色至黄色透明液体,pH(1%水溶液)6.0~9.0,稀释稳定性(0.5%,30℃,1 h)上无浮油,下无沉淀;完成助剂产品的质量标准和毒理学等资料;建成2,000吨/年植物源喷雾助剂试验装置。
(7)研究开发5种高叔胺基含量的功能性聚胺类高分子助剂,筛选出1种聚胺型高分子助剂,应用于制剂产品并开展田间试验,完成小试工艺研究和初步的毒理学评价。
(8)将开发的助剂产品应用到环保型农药制剂中,建成规模总计为30,000吨/年的环保型农药制剂生产装置。
(9)研究开发农药助剂数据库,完成1,000个农药助剂化合物数据入库。
(10)专用助剂国产化率达到50%。
(11)申请国家发明专利15项,获得国家发明专利5项,形成企业标准25项,发表学术论文60篇。
 
经过课题组成员两年半的共同努力,研究取得了许多阶段性成果。助剂研究开发方面,开发了GY-D1252、GY-D1256、GY-D1259等3种固体和GY-D1251、GY-D09、GY-D05等3种液体丙烯酸系高分子助剂,KY-555、SD-811、SD-812、SD816等4种梳型结构表面活性剂,GY-T1201、GY-T1202和GY-Tmax等3种植物源喷雾助剂(分别用于杀虫剂、杀菌剂、除草剂),5种松脂基农药助剂(ND35、ND45、ND60、ND100适用于乳油、微乳剂使用;ND-OD1适用于油悬浮剂)、GCL4-2和GCL4-CM 等2种碱木质素农药专用助剂等20个产品;建成了规模共为8,600吨/年的农药专用助剂产品的中试/工程化试验装置;开展了GSS251、GSS462等15种Gemini磺酸盐类助剂,高碳醇类磷酸酯和烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等2个磷酸酯类助剂,N-甲基乙烯基胺、聚N,N-二甲基乙烯基胺、聚烯丙基胺、聚乙烯亚胺、聚脒高分子等5种聚胺型高分子助剂、海藻酸钠等专用助剂的研究。
 
助剂性能评价方面,开展了助剂产品在水溶液的表面性能研究,助剂产品的抗硬水能力研究、起泡性研究、对水稻叶片的润湿性研究、水稻叶片对不同助剂溶液的持液量研究,助剂产品的吸附作用力、吸附等温线、原药界面吸附层厚度、样品表面形貌、吸附热力学/动力学等评价研究,助剂产品在悬浮剂的研磨效率研究、制剂黏度、悬浮率、入水分散性研究等。
 
助剂在农药制剂中的应用开发方面,
(1)开展了GY-D1252等6种丙烯酸系高分子助剂在水分散粒剂和悬浮剂产品中的应用研究,完成70%吡虫啉等18种水分散粒剂和20%虫酰肼等12种悬浮剂产品的配方开发;70%吡虫啉WG、5.7%甲维盐WG、50%醚菌酯WG、10%苯醚甲环唑WG、50%烯酰吗啉WG等5个产品实现了产业化开发,其中70%吡虫啉WG、5.7%甲维盐WG、50%醚菌酯WG等3个产品取得了生产许可证。
(2)开展了KY-555、SD-816等梳型结构表面活性剂在水分散粒剂和悬浮剂产品中的应用研究,完成40%啶虫脒等12种水分散粒剂和100 g/L溴虫腈等9种悬浮剂产品的配方开发。
(3)开展了杀虫剂喷雾助剂GY-T1201在螺虫乙酯、螺螨酯、阿维菌素、哒螨灵等农药品种上的增效试验;杀菌剂喷雾助剂GY-T1202在戊唑醇水乳剂上的药效试验;除草剂喷雾助剂GY-Tmax在烟嘧磺隆、硝磺草酮、戊唑醇等农药品种上的药效试验。
(4)完成了ND-45等5种松脂基农药助剂与70余种农药有效成分的配伍稳定性分析试验研究,进入中试或试产的定型配方有50余个,完成了松脂基农药助剂在31个农药制剂产品的试产试用;2011年以来累计试生产松脂基农药助剂1,967吨,生产环保型乳油和油悬剂产品8,000余吨,产量较大的产品有:阿维菌素类、三唑类、菊酯类农药及其复配制剂乳油产品和烟嘧磺隆、莠去津油悬剂产品,产品质量稳定,市场反映良好。
(5)将GCL4-1、GCL4-2和GCL4-CM等碱木质素助剂产品用于水分散粒剂和可湿性粉剂等剂型,筛选出40%腈菌唑WP、20%吡虫啉WP、80%多菌灵WP、80%烯酰吗啉WG等7个制剂配方。
(6)开展了Gemini磺酸盐类表面活性剂在30%草甘膦水剂、62%草甘膦异丙胺盐水剂、600 g/L丁草胺水乳剂品种等水性化制剂品种的配方筛选试验,62%草甘膦异丙胺盐水剂已取得了农药登记证。
 
农药助剂数据库的研究方面,开展了数据资料收集工作,对采集的856个化合物进行了分类,有毒助剂57个、具有潜在毒性的51个、未知毒性的442个、低风险助剂160个和特定条件下使用的146个;初步建立了农药助剂数据库,数据库主要分为“化合物标识”、“理化性质”、“安全性研究”和“其它”等4大模块,可通过信息检索、分类检索、功能检索、扩展检索等途径进行检索。
 
成果应用及已取得的效益方面,20个具有自主知识产权的农药专用助剂产品已经开始在国内主要的农药产品中进行应用,其中植物源喷雾助剂已经在先正达、巴斯夫等跨国农药企业的农药产品中使用。课题实施以来,自主开发的农药专用助剂产品已实现产值6,000多万元,利润900多万元;植物源喷雾助剂推广使用1,520千升,节水30多万吨;松脂基植物油溶剂已推广使用2,000吨,可以使2亿余亩次免受苯、甲苯等有毒有害类溶剂的污染。此外,申请发明专利37项,发表学术论文53篇,制定助剂及配方制剂的企业标准37项。
 
课题实施过程中,配套经费根据课题研究进展情况及时到位,保障了课题顺利实施。截至2013年6月,到位经费合计6,510.46万元,其中课题专项经费2,334万元,自筹资金4,176.46万元,课题实际支出费用5,195.5万元,其中专项经费1,712.92万元,自筹经费3,482.58万元。
 
北京广源益农化学有限责任公司、北京理工大学、华南理工大学、上海师范大学、深圳诺普信农化股份有限公司、南通江山农药化工股份有限公司(南通大学)、吉林大学、中国科学院上海有机化学研究所、海南大学、中国农业大学、中国农业科学院植物保护研究所、青岛海利尔药业有限公司、江西天人生态股份有限公司、安徽省化工研究院、北京广源资信精细化工科技发展中心等16家参加单位分别汇报了各自的研究进展。
 
据了解,课题组于2012年7月在成都召开了交流会、12月在深圳召开了课题年度检查汇报会,本次中期检查汇报会后,年底还将召开交流会。