残留分析方法

测定对象
作物(应当明确其具体部位)、土壤、水中农药母体及其主要代谢物和有毒代谢物的分析方法。

分析方法内容
方法来源、原理、仪器、试剂、操作步骤(包括提取,净化及仪器条件)、结果计算、方法回收率、灵敏度、变异系数等符合《农药残留试验准则》的规定。附有典型谱图(标准品、空白、添加、实测等)。

添加回收率
回收率试验添加浓度一般为3档,分别为比MRL低一个数量级;MRL级;比MRL高一个数量级。
需要注意的是:每档至少做5个重复;当MRL就是方法定量限(LOQ)时可作2档添加回收率;定量限(LOQ),为添加回收试验的最低浓度,不能由计算得出。 

添加浓度mg/kg
平均回收率%
相对标准偏差(RSD)%
>1
70~110
10
>0.1~≤1
70110
15
>0.01≤0.1
70110
20
>0.001≤0.01
60120
30
≤0.001
50120
35

对残留试验结果进行评价

我国有MRL时,依据国家标准进行判定;当我国未制定MRL时,可依据CAC标准进行判定。 当既没有我国的MRL,也没有CAC的MRL时,根据我国残留试验结果,利用其日允许摄入量(ADI)结合我国的膳食摄入结构计算该农药在我国的膳食暴露量,根据评估结果进行判定。 如无ADI值,原则上不同意登记。最终残留量应该不超过规定(参考或建议)的最高残留限量(MRL )值,当1.5倍试验剂量的最终残留量数值超过最高残留限量(MRL)时,原则上也不能同意该产品登记。

安全间隔期的设定

原则是要符合作物生长特点与生产实际情况。连续采收且生长期短的作物,如:黄瓜、豇豆的安全间隔期是1-3天;茄果类蔬菜,如番茄是3-7天;茶叶为5-7天;甘蓝类蔬菜为7-14天;叶菜类蔬菜3-7天 ;棉花、水稻、柑橘、苹果、梨等作物安全间隔期可长一些,为14-35天左右。 土壤处理剂及前期施药的农药,可不确定安全间隔期。试验报告中出现2个有效成分的采收间隔期和施药次数不同时,最后推荐较长的安全间隔期和较少的施药次数。

注意事项

1. 剂型微小优化提供验证试验报告的条件
与本企业原登记产品含量一致;登记作物一致;施药剂量一致 ;使用方法一致;原剂型应有残留试验资料。

2. 不需提供残留资料的农药
用于非食用作物(饲料作物除外);原药、卫生杀虫剂、专供出口、观赏花卉、非全面撒施的杀鼠剂等;低毒微毒的种子处理剂;非耕地。

3.无MRL值时风险判定

只考虑限量,不考虑我国登记作物
 
食物种类
膳食量(kg)
参考限量
限量来源
TMDI(mg)
日允许摄入量(mg
风险概率%
米及其制品
0.2399
0.5
中国
0.11995
ADI×63
  
面及其制品
0.1385
0.1
中国
0.01385
其它谷类
0.0233
0.1
日本
0.00233
薯类
0.0495
 
 
 
干豆类及其制品
0.016
0.05
中国
0.0008
深色蔬菜
0.0915
0.5
中国
0.04575
浅色蔬菜
0.1837
0.0654
残留中值
0.012014
腌菜
0.0103
 
 
 
水果
0.0457
1
中国
0.0457
坚果
0.0039
 
 
 
畜禽类
0.0795
 
 
 
奶及其制品
0.0263
 
 
 
蛋及其制品
0.0236
 
 
 
鱼虾类
0.0301
 
 
 
植物油
0.0327
0.2
中国
0.00654
动物油
0.0087
 
 
 
糖、淀粉
0.0044
 
 
 
食盐
0.012
10
中国
0.12
酱油
0.009
0.2
中国
0.0018
合计
1.0286
 
 
0.368734
0.63
58.53%

4.  短期膳食暴露评估(急性参考剂量ARfD)
STMR:0.0654mg/mg;HR:0.231mg/kg ;ARfD:0.3mg/kg.bw;ADI:0.01mg/kg.bw;风险概率:2%。

四. 农药残留限量国家标准制定

自2013年3月1日起实施的《食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2012)制定了322种农药、2293项最大残留限量标准。

农药名称
作物
限量值(mg/kg
矮壮素
小麦、玉米
5
棉籽
0.5
单氰胺
葡萄
0.05
多效唑
稻谷、小麦、菜籽油、花生仁、苹果、荔枝
0.5
油菜籽
0.2
氯苯胺灵
马铃薯
30
猕猴、桃葡萄
0.05
黄瓜、西瓜、甜瓜
0.1
萘乙酸
糙米、番茄、苹果
0.1
小麦、大豆、棉籽
0.05
噻苯隆
棉籽
1
黄瓜、葡萄、甜瓜
0.05
乙烯利
玉米、棉籽、番茄、香蕉、菠萝、猕猴桃、芒果
0.5
棉籽
2
胺鲜酯
花生仁
0.1*
多效唑
大豆、菜用大豆、芒果
0.05
甲哌鎓
马铃薯
3*
大豆
0.05*
萘乙酸
大蒜、蒜薹、姜、荔枝
0.05
黄瓜、葡萄
0.1
烯效唑
糙米
0.1
小麦、花生仁、油菜籽
0.05
仲丁灵
棉籽
0.05
西瓜
0.1
胺鲜酯
花生仁
0.1*
多效唑
大豆、菜用大豆、芒果
0.05
甲哌鎓
马铃薯
3*
大豆
0.05*
萘乙酸
大蒜、蒜薹、姜、荔枝
0.05
黄瓜、葡萄
0.1
烯效唑
糙米
0.1
小麦、花生仁、油菜籽
0.05
仲丁灵
棉籽
0.05
西瓜
0.1


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